Начинается...

Современные методы анализа масел и смазочных материалов

Современные методы анализа масел и смазочных материалов

С. Ю. ЗУБКОВА – к.х.н., ведущий эксперт по анализу масел ООО «Балтех»
Р. А. РОМАНОВ – к.т.н., директор по маркетингу и сбыту ООО «Балтех»

Чтобы уменьшить расход энергии и износ трущихся поверхностей в роторных машинах и динамическом оборудовании, необходимо их смазывать. Для этого ежегодно в мире производится миллионы тонн смазочных материалов самого различного назначения, среди которых более 95% приходится на смазочные масла, остальное – пластичные смазки. Трудно переоценить влияние качества смазочных масел на износостойкость работающих механизмов.

В настоящее время существует две идеологии анализа масла: анализ масла при производстве (входной контроль) и анализ эксплуатационного масла. Эти две идеологии в корне отличается друг от друга. Так при производстве, а также и при входном контроле необходимо, чтобы показатели качества попадали в заданные, заранее известные пределы, определенные стандартами и техническими условиями. При диагностическом контроле необходимо следить не столько за абсолютными значениями тех или иных показателей качества, сколько за изменением этих величин во времени. Такой подход часто называют анализом трендов. Однако какую бы идеологию мы не рассматривали важно правильно выбрать наиболее удобные методы анализа интересуемых показателей. К таким показателям относятся вязкость, температура вспышки, содержание присадок, общее кислотное/щелочное число, содержание воды, сажи, общее содержание ферромагнитных и других частиц износа, нитрование, сульфирование и многие другие.

Начнем рассмотрение аналитических методов, используемых при анализе масла, с основного диагностического показателя масла – вязкости. Вязкость любого смазочного масла должна быть достаточной для создания пленки, разделяющей трущиеся поверхности. Ее значение обычно указано в технической документации производителя оборудования, и применяемое масло должно точно соответствовать данным требованиям.

Изменение вязкости свидетельствует о деградации или загрязнении масла и является сигналом для принятия неотложных мер.

ООО «Балтех»

Для определения вязкости в настоящее время используются два типа вискозиметров:

  • вискозиметры истечения, в которых измеряется кинематическая вязкость по скорости свободного течения (времени вытекания). Для этой цели классически применяется стеклянный капиллярный вискозиметр; он отличается простотой и точностью определения. Также можно встретить использование сосудов с калиброванным отверстием на дне — вискозиметры Энглера, Сейболта и Редвуда.
  • ротационные вискозиметры, в которых определяется динамическая вязкость по крутящему моменту с установленной скоростью ротора или по скорости вращения ротора при заданном крутящем моменте.

Следует отметить, что в настоящее время существует тенденция к переходу от ручных методов, когда необходима пробоподготовка образца, использование дополнительных реактивов, растворителей, а также наличие хорошо оборудованной лаборатории и специалистов химиков-аналитиков, лаборантов, к полуавтоматическим или даже автоматическим методам, когда от работника требуется только введение пробы масла в прибор. При этом часто желательно, чтобы анализ мог быть выполнен непосредственно на рабочем месте оборудования, т.е. анализирующий прибор должен быть портативным. Примером такого вискозиметра может служить портативный вискозиметр 3050, поставляемый компанией «БАЛТЕХ» в составе своих минилабораторий серии BALTECH OA.

Данный вискозиметр позволяет определять кинематическую вязкость масла в диапазоне 1–700 сСт при 40°С и при 100°С – основным температурам, при которых она нормируется в технических условиях на смазочные масла. Вискозиметр 3050 требует для работы только введения 60 мкл масла, что может быть выполнено любым технических персоналом любого предприятия. Он может использоваться как для входного, так и для эксплуатационного контроля.

Далее рассмотрим еще один из наиболее важных показателей состояния смазочного масла – содержание твердых микрочастиц. Частицы, размеры которых сопоставимы с размерами зазоров между трущимися поверхностями, могут вызывать интенсивный абразивный износ деталей. Содержание таких частиц можно оценить двумя способами: по массе и путем подсчета. Определение частиц по массе – классический метод определения содержания механических примесей в масле по ГОСТ 6370-59, являющийся длительным и трудоемким. Кроме того, для мониторинга состояния масел предпочтителен второй способ, дающий информацию не только об общем содержании частиц, но и об их распределении по размерам. Эту информацию можно получить двумя способами: подсчетом частиц в разных диапазонах их размеров под микроскопом, с помощью оптических счетчиков частиц, работающих на различных принципах подсчета. Первый способ самый доступный, но и самый трудоемкий. Для его реализации нужен только измерительный микроскоп, однако время обработки одной пробы измеряется часами.

Во втором способе используется принцип затенения света, обычно от лазерного источника. Тень от частицы, попадающей в луч лазера, регистрируется фотодатчиком, и полученный сигнал автоматически пересчитывается в размер частицы. Путем подсчета теней разной протяженности можно легко разнести проходящие через световой канал частицы по размерам. Этот способ получил наиболее широкое распространение. Счетчики частиц, работающих на этом принципе, выпускают несколько фирм. Результат определения получается за считанные минуты. Недостаток их состоит в возможных ложноположительных результатах: за механические частицы могут быть ошибочно приняты пузырьки воздуха, капли воды, а также мягкие лакообразующие частицы, не опасные для трущихся поверхностей, а также необходимости сильного разбавления темных и очень загрязненных масел.

ООО «Балтех»   ООО «Балтех»

Более современными и лишенными подобных недостатков являются счетчики частиц серии LNF 200, работающие по принципу «лазерной сети», в них тени от частицы, попадающей в луч лазера, регистрируется в виде множества фотографий, которые потом обрабатываются специально разработанной программой, которая позволяет не только определить количество и размер частиц, но и провести их классификацию на следующие типы: частицы, полученные в результате резания, старения, скольжения, неметаллические частицы и капли воды. Они также идентифицируют пузырьки воздуха и не учитывают их при подсчете. Кроме того, являются счетчики частиц LNF 230, поставляемые в составе минилабораторий BALTECH OA-5300 и BALTECH OA-5400, позволяют определить другой важный показатель при эксплуатационном контроле – общее содержание ферромагнитных частиц и их размер. Этот показатель служит количественной характеристикой степени механического износа металлических деталей.

Он определяется встроенным в данный счетчик частиц магнитометром и выдается либо в виде концентрации (ppm) ферромагнитных частиц и их размеров.

Компания «БАЛТЕХ» может также поставить отдельно магнитометр FerroCheck 2100, который кроме возможности определения общего содержания ферромагнитных частиц в масле, позволяет определять их содержание и в смазке. Оба прибора являются портативными, переносными и не требуют использования никаких дополнительных реактивов и растворителей.

Однако магнитометр дает информацию лишь об общем загрязнении масла/смазки такими намагничиваемыми металлами, как железо и никель. Если необходимо более глубокое понимание процессов износа и загрязнения, происходящих в машине, важно иметь максимально полную информацию об элементном составе пробы масла. Сегодня данную информацию получают с помощью двух основных методов: атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) либо атомно-эмиссионной спектрометрии на вращающемся дисковом электроде (АЭС-ВДЭ). Каждый из этих методов позволяет одновременно определять содержание более 20 химических элементов в пробе. Первый метод более известен в современной аналитической химии и широко используется, например, в экологии для определения металлов в воде. При этом пробу образца распыляют в аргоновую плазму и измеряют интенсивность характеристических полос излучения атомов исследуемых элементов.

Недостаток этого метода для анализа масел – ограничение по размеру твердых частиц в пробе. Слишком крупные частицы (более 3–5 микрон) не до конца сгорают в плазме, и результат определения элементного состава будет занижен. Кроме того, необходима длительная пробоподготовка масла, которая может быть выполнена только в специализированной лаборатории химиком-аналитиком. Второй метод позволяет анализировать пробы масла с частицами размером до 8–10 микрон. В этом методе элементы атомизируются в дуговом разряде на дисковом графитовом электроде, который при вращении увлекает пленку анализируемого масла.

ООО «Балтех»

Примером подобного прибора может служить элементный анализатор 120С анализирующий масло «как есть» без пробоподготовки и не требующий использования инертных газов и охлаждения. Для его работы необходимо только наличие электричества, поэтому он может использоваться в передвижных мобильных лабораториях.

Далее следует обратить внимание на такие хорошо известные при анализе масла показатели, как кислотное и щелочное число. Кислотное число (КЧ, TAN) является мерой общего содержания кислых веществ, накапливающихся в масле в процессе его эксплуатации. Щелочное число (ЩЧ, TBN), напротив, – это мера способности масла нейтрализовать попадающие в него кислотные загрязнители и продукты окисления самого масла. Оба этих показателя выражаются в миллиграммах гидроксида калия на 1 г масла (что иногда вызывает путаницу, так как КЧ определяют титрованием щелочью, а ЩЧ – титрованием кислотой). В процессе эксплуатации масла (в частности, моторного) его КЧ увеличивается, а ЩЧ снижается. Баланс этих показателей служит хорошим критерием остаточного ресурса масла. Классическими методами определения КЧ и ЩЧ определяют титрационные методы с использованием стеклянных бюреток или современных полуавтоматических/автоматических титраторов.

В последнее время все более популярным становится использование инфракрасной спектроскопии для анализа химического состояния масла, а именно, КЧ (TAN), ЩЧ (TBN), окисления, нитрования и сульфирования, а также количества некоторых присадок. Спектр масла в средней инфракрасной области (600–4000 см-1) содержит обширную информацию о составе масла. По характерным полосам поглощения в спектре можно определять содержание некоторых присадок и загрязнителей. Если вычесть из спектра работающего масла спектр свежего масла, то разность будет представлять собой спектр того, что накопилось и израсходовалось в масле за время работы. Но для комфортного использования данного метода следует иметь калибровочные кривые (калибровки) для каждого типа интересующего масла и необходимых показателей. Портативный ИК-анализатор 1100 поставляется с библиотекой калибровок на 540 типов масел. Кроме того, он также, как и все приборы, входящие в минилаборатории серии BALTECH OA, позволяет проводить анализ масла «как есть». Кроме состояния масла ИК-анализатор 1100 позволяет определить такие загрязнители, таких как вода, сажа, наличие гликоля или топлива в масле.

Содержание воды – один из важнейших индикаторов состояния смазочного масла. Попадая в масло, вода вызывает коррозию металлических деталей машин, гидролиз и вымывание присадок, приводит к нарушению целостности масляной пленки и, как следствие, ускоренному износу механизмов. Своевременное обнаружение попадания в масло воды и принятие мер по ее удалению может многократно продлить жизнь машины. Наиболее распространенным для определения содержания воды методом является титрование по Карлу Фишеру, осуществляемое в автоматических титраторах. Данный метод дает наиболее полное представления о содержании всех форм воды в масле (растворенной, диффундированной и свободной). Однако использование небольшой пробоподготовки образца масла в виде интенсивного перемешивания и специальной калибровки позволяет ИК-анализатору 1100 определять полную воду с точностью, характерной методу Карлу Фишеру.

Из всего выше изложенного следует, что современные методы анализа масла и оборудование для этого позволяют быстро, легко и просто на месте эксплуатации оборудования определить все необходимые показатели как, для производственного, так и эксплуатационного контроля. И хотя данное оборудование, как правило, сложное наукоемкое, оно предназначено для работы любого технического персонала промышленных предприятий, специализированных лабораторий, автомастерских и автотранспортных компаний.

Скачать статью в формате pdf →